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纳米碳酸钙在内墙涂料中的应用研究 王训道1，赵文莲1，蒋尹高1·周铭2·张东阳2 (1．郑州大学，河南郑州45{3002；2．中化建常州涂料化工研究院．江苏常州213016) 摘要：为制备蚋米CaCO，复合内墙涂料．探讨了分散荆种类、分散荆用重、耕装难度、分散时同扣温度等目素对蚋末 察了纳米CaC03复告内墙涂料的触变性、耐洗刷性和时比率等。姑果表明．掺入蚺采CaC03．可里著改善量夸内墙潦料 的耐洗刷性争触变性，当潦料中蚋米Cac0】的加八量妁为4％时，耐洗刷性最佳。 关键词：纳柬CaCO，；赦馥鹭偶联荆；分散荆；内墙潦井；改性 0引言 ． 建筑涂料在工业发达国家是消费比例最大的一类涂料。占涂料总产量的50％左右。预计到2005年，我国涂 料工业总产量可达250万t，其中建筑涂料的年产量约为120万t，基本达裂涂料总产量的50％t，】。 纳米材料是近年来兴起的一种全新功能性材料，微小的粒径和独特的效应使其具有与众不同的性质。在很 菌、自洁及提高涂膜性能等∞1 目前，纳米CaC03是少数几种能规模化工业生产的纳米材料之一。其产量大，价格相比来说较低，为其应用创造 了条件。为此，对纳米CaCO，在建筑内墙涂料中应用进行研究，以制得高性能的纳米CaCO，复合内墙涂料。 l实验 1．1主要实验原料 公司；钛自耢：锐钛BAOI-Ot，镇江钛白耢股份有限公司；偶联剂、消泡剂、润湿剂和分散剂等：德国毕克化学公 司、江苏常州吉耐助剂有限公司和常州市亚邦亚宇助剂有限公司等提供。 1．2主要实验设备 ． NDJ一5S型旋转黏度计：上海天平仪器厂。 1．3实验方法 1)纳米CaC03浆液制备 首先将水浴升温至指定温度，然后把纳米CaCO，按比例加入装有水的锥形瓶置于其中并搅拌悬浮液。使其 4)晶形控制剂A的用量为：0．1％加，2％(以产品碳酸钙的干基重量计，下同)； 5)晶形控制剂的添加时间为：碳化开始5min左右d 参考文献 [1】李连成．同产力．是畏，等．我国纳米碳酸钙市场[J]．无机盐工业．2000．32(6)：23—25 L．SurfaceMidified CarbomteatA Calcium 【2]Domak Precipitated HigbDc蕾∞ofDi叩盱“帆【J]．Colloidpolymer 1099， andfL kineticsformixed earhmate Chong calcium andcalciumm1LfRte [3jLH Sheikholednmi．Thermodynamic*and science．2001，56(18)：5391-5400 · engineering [4】杨桦．崔爰面．不同几何形状CaCq超细粒子的合成[J】．吉林大学自然科学学报。1997．2：83， of yamadaH．HgraN．Transformation 【51 amorpho峙CaCO,in the叩衄m池(OH)r-H舻col[J】．GypBumandLine．1986．20(3)：221—223． ．74． · CaCO，浆液。 2)纳米复台涂料的制备 转速下加人消泡剂、威膜助剂，搅匀后再加人乳液和增稠剂在低转速下搅匀即得纳米复合内墙涂料。 1．4性能检验测试方法 ， 将配制的纳米复合涂料依照国家标准进行有关性能测试，并与未添加纳米CaC03的传统内墙涂料进行比 较。 1)黏度 按GB 9269—88《建筑涂料黏度的测定——斯托墨黏度法》来测试。 2)涂料的触变性 触变指数(皿)是反映涂料体系触变性的特定值，一般用涂料在最低转速(低剪切速率)下的黏度与最高转速 (高剪切速率)下的黏度之比来表示。TI值高说明触变性大，反之则触变性小。11值越高，颜料絮凝的可能性越 小，漆膜越不易流挂。但涂料的触变性过大，不利于施工。因此，Ⅱ值·般控制在1．5-5。 2实验结果与讨论 2．1蚋米CaC03浆液削备 ’纳米材料有巨大的比表面积和表面能，在干燥、贮存过程中极易聚集成团。纳米材料的特性往往和它的颗 粒尺寸紧密相关，团聚的颗粒往往不能发挥纳米材料独特的性质，因此，分散解聚是应用的第一步，也是很重要 的一步。通常，纳米材料的团聚分为物理吸附和化学聚集。用适当的方法能使物理吸附的颗粒团解聚，而化学聚 集的颗粒一股难以用物理的方法解聚㈣。 ．’ 由于将纳米CaCO，直接加入涂料中很难分散均匀，故先将其分散成纳米浆，再以浆体的形式加到涂料中。 ·为优化分散工艺条件，对不同分散剂及其用量、不同的分散时问、不同的料浆浓度和不同的温度对分散体 系的影响进行考察。 一 2．1．1分散剂的选择 粒表面仅为物理吸附有关。要克服纳米材料巨大的表面能，需要引入具有化学活性的官能团。钛酸酯偶联剂正 好具有这样的特性。钛酸酯偶联剂的活性基团具有可设计性，能针对特定的需要设计出特定的产品，故选择钛 2．1．2其它助剂的选择 一再加大用量，也不能很好地消泡；而加入润湿剂后，体系降黏、消泡效果十分显著。 2．1．3浆料浓度的选择 部有沉淀，负荷过大，搅拌机异常工作；在20％时，搅拌机仍超负荷；15％时，底部无沉淀，搅拌机工作正常。 因此选定纳米Cac03料浆含量为15％。 2．1．4分散时间的选择 分散时间对分散效果有较大的影响，当使用钛酸酯偶联剂时，要求有一定的时间使钛酸酯偶联剂与纳米碳 影响见表l。 表1分散时间对沉降值的影响 1 分散时间，h 0．5 1．0 1．5 · 2．O I 沉降值(24h)，d 55 力 22 21 ．75． 过lh以后，沉降值变化很小，说明偶联荆与纳米CaCO，反应基本完全。因此，选定分散时间为lh。加入分散剂 和其它助剂后，再高速分散0．5h。 2．1．5钛酸酯偶联剂用量的选择 有无结底现象。结果发现，按2％和2．5％制各的料浆沉降侠．无结底现象；按3．5％制备的料浆有结底现象，按 3％制备的料浆沉降较慢，且无结底现象。故选定钛酸酯偶联剂的用量为3％。 2．1．6与钛酸酯偶联剂复配的分散剂的选择 如前所述，单纯用钛酸酯偶联剂都难以得到满意的效果，因此，尝试将其与其它分散剂复合使用。在确定料 浆浓度15％、分散剂用量3％和分散时间后，采用不一样的分散剂分别制成5组试样，观察各组试样的外观及有无 结底等现象，测试其黏度，并进行沉降对比试验．结果见表2。 衰2与钛酸酯偶联剂复配的分散剂对纳米CaCO，料浆分散效果的影响 黏度 沉降值／nil 试样编号 外观 戌mPB·g) 24h 48h 725h 96h 121h 144h 168h 192h A 白色料浆、无鲐底 8．7 80 29．0 34．0 37．0 400 42．0 43．5 45．0 B 白色料浆、有少量结底 5j 90 250 38．0 41．O 430 45．0 47．0 480 145 0 34j 40．0 C 白色科浆、无结底 54．5 80 20．0 250 30 38．0 D 白色料浆、无结底．泡多 134．0 11．5 160 200 225 25．0 27．0 275 28．0 E 白色料浆、无结底 8．6 30 2t0 35．5 37D 400 42．0 43．5 45．0 由表2可知，试样C、D黏度较大，一般来说，黏度大，分散效果差(试样D的沉降值小，与其泡多有关)；试 样B有少量结底；试样A、E的黏度和沉降情况基本相同，由于试样E．所用的分散剂价格较低，故选用E。 2．1．7 温度的选择 试验发现，用钛酸酯偶联荆处理纳米CaCO，时，反应进行一定的时间后，体系黏度迅速增大，气泡大量产 生，温度快速上升，负荷明显增大，此时，如果冷却不好，最终料浆会有较多的气泡产生，影响分散效果。因此必 须选择正真适合的分散温度。 考虑，最后选择配制纳米CaCO，料浆的配比及工艺条件为：在循环水冷却下．料浆浓度为15％时，按纳 散0．5h，制成相对来说比较稳定的料浆，静置，除去表面少量清液，使料浆浓度增至20％左右，以利于配置乳胶漆。在料浆 中加入少量增稠剂，可有效减缓其沉降。 2．2成膜物的扫描电镜分析
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